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氣相色譜儀中定量重復(fù)性差故障排除
點(diǎn)擊次數(shù)：2007 更新時間：2016-09-28
氣相色譜儀引起定量不重復(fù)的原因是多方面的，一般可以回結(jié)為兩大類：一類為單純性靈敏度變化型，即除了定量重復(fù)性分歧格外，其它指標(biāo)未發(fā)現(xiàn)異常；另一類為伴隨性靈敏度變化型，即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異?，F(xiàn)象出現(xiàn)，包括基線不穩(wěn)定性、峰保存時間變化及產(chǎn)生峰形畸變等異常現(xiàn)象。屬于*類型故障的原因，主要是：進(jìn)樣技術(shù)不佳，注射器有堵漏，樣品制備不均勻，進(jìn)樣口污染物堆積以及氣路存在漏氣現(xiàn)象等。屬于第二類型故障的原因，主要是：載氣流量變化，檢測器玷污、過載，柱溫變化以及檢測器操縱條件（如氫氣、極化電壓、脈沖電壓等）發(fā)生變化。
考慮到各種故障產(chǎn)生可能性的大小以及故障鑒別的方便性，制定出下述檢測方案：
（1）注射器檢查：操縱職員進(jìn)樣技術(shù)進(jìn)步后，色譜峰靈敏度仍然無明顯改觀，需認(rèn)真檢查注射器本身是否有堵塞或泄漏現(xiàn)象。必要時更換一個好的注射器重新進(jìn)樣試驗(yàn)。
（2）進(jìn)樣口污染及系統(tǒng)漏氣檢查：關(guān)斷橋電流（對TCD而言）后，取下進(jìn)樣口隔墊，觀察進(jìn)樣口內(nèi)是否有污染或堆積物，假如有，需進(jìn)行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊后需對氣路系統(tǒng)進(jìn)行試漏：堵住檢測器出口，觀察轉(zhuǎn)子流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子應(yīng)能下降為零，否則說明氣路有泄漏。在確信進(jìn)樣口無嚴(yán)重污染及氣路無漏氣的情況下進(jìn)行
?。?）進(jìn)樣技術(shù)檢查：進(jìn)樣技術(shù)不佳是造成色譜峰不重復(fù)的zui可能原因。它通常表現(xiàn)為峰高/峰面積忽大忽小，峰高/峰面積大小變化無規(guī)則。進(jìn)步進(jìn)樣重復(fù)性的關(guān)鍵，在于始終保持進(jìn)樣操縱各個步驟的重復(fù)性。這包括取樣操縱，取樣到進(jìn)樣期間的空閑時間，進(jìn)針快慢及拔出注射器的早晚。通常操縱職員在經(jīng)過較多地進(jìn)樣重復(fù)性練習(xí)之后，可以達(dá)到所需的要求。
?。?）伴隨現(xiàn)象觀察：在檢查靈敏度情況的同時留意是否有下述異?，F(xiàn)象發(fā)生，包括基線是否穩(wěn)定，出峰保存時間是否重復(fù)，峰形是否有畸變?nèi)N情況，假如出現(xiàn)其中一種，應(yīng)先按所出現(xiàn)的故障進(jìn)行排除，再重新進(jìn)行定量重復(fù)性測試。沒發(fā)現(xiàn)伴隨異常現(xiàn)象時，應(yīng)轉(zhuǎn)進(jìn)下面的檢查步驟。
?。?）樣品均勻性檢查：制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時注射器對樣品產(chǎn)生玷污以及樣品揮發(fā)等都會影響出峰靈敏度的重復(fù)性（不能漏過此項(xiàng)檢查）。定量不重復(fù)由上述三種原因引起的可能性很大，而且都和進(jìn)樣操縱密切相關(guān)，因此可一起進(jìn)行檢查。只有在上述檢查后無異常發(fā)現(xiàn)時才轉(zhuǎn)進(jìn)接下的檢查步驟。
（6）特種原因檢查：對有些檢測器而言，某些原因所伴隨的故障異常不太明顯，易被忽略掉，因此應(yīng)按照此項(xiàng)進(jìn)行檢查，以便不漏過可能發(fā)生故障的因素。
